（2）全量消解

粘稠状的固体污泥样品准确称量 10.00g(m1，精确 至 0.01g)，废物分析自然风干，不对比再次称重(m2，同前精确至 0.01g)，处理测试 风干后称取 m2 的固体质量为 4.68g，研磨，废物分析全部过 100 目筛备用。不对比

微波消解：称取 0.2000g(精确到 0.0001g)已研 磨的同前样品，加入 6mL 盐酸、处理测试2mL 硝酸，固体拧紧盖子，废物分析放 入微波消解仪进行消解(消解条件见表 1)。不对比 微波消 解程序结束后，同前旋开盖子，处理测试置于通风橱内的控温电热消解器上，180℃驱酸，至溶液体积小 1mL；将溶 液转移入 50mL 容量瓶中，加入 5mL 硫脲－抗坏血 酸，用 5%HCl 溶液定容，即得到待测汞溶液。 移取 10.00mL 汞的待测溶液于 50ml 容量瓶中， 加入 5mL 硫脲－抗坏血酸， 用 5%HCl 溶液定容， 置于 50℃水浴锅中恒温 30min，即得到待测砷溶液。

王水浴消解：称取 0.2000g(精确到 0.0001g)已 研磨的样品于 50ml 具塞比色管中， 加入 10mL 王 水（1:1），加塞后摇匀，于沸水浴中消解 2h，取出冷 却，用 5%HCl 溶液定容，即得到待测汞溶液。 移取 10.00mL 汞的待测溶液于 50ml 容量瓶中， 加入 5mL 硫脲－抗坏血酸， 用 5%HCl 溶液定容， 置于 50℃水浴锅中恒温 30min，即得到待测砷溶液。

2.4 标准溶液的配置 本实验中采用仪器自动稀释配置不系列的浓 度 ， 设 置 汞 含 量 为 0.100、0.200、0.400、0.800、 1.000μg/L 的标准系列； 设置砷含量为 1.00、2.00、 4.00、8.00、10.00μg/L 的标准系列，测定不同五个浓 度对应的荧光强度值。

2.5 仪器条件

使用 AFS-933 原子荧光光度仪测定砷， 其测 试条件见表 2。

2.6 分析测定

开机，开载气，点火(原子化器炉丝)，设置仪器 运行的最佳参数，建立新文件数据，仪器预热。 在 样品自动进样器中分别装入标准溶液和待测溶 液，仪器需预热 1h。 预热完成后分别测定标准曲线和样品的荧光值，测定后计算和分析数据结果。

参考：环境研究与监测2020年3月

相关链接：硫脲，砷，原子

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